Абсолютный эфир *..................... 105 мл
Способ 2 (исходя из этилацетата). Реактивы:
2. При разложении алкоголята концентрированными минеральными кислотами спирт дегидратируется и получается несимметричный дифенилэтилен.
ПРИМЕЧАНИЯ. 1. При быстром прибавлении бромбензола и при повышении температуры может увеличиваться выход дифенила.
Эфирный слой, содержащий карбинол, отделяют от водного слоя, из последнего делают 2ЂЂЂ3 эфирные вытяжки (по 20 мл эфира каждая). Эфирные растворы соединяют, промывают раствором соды и отгоняют эфир. Затем остаток обрабатывают водяным паром для удаления непрореагировавшего ацетофенона, бром-бензола и дифенила (продукта побочной реакции). Очищенный таким образом метилдифенилкарбинол, застывший после охлаждения раствора, отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из лигроина (или из этилового спирта). Т. Ьл. 78`С, выход 15г (76% теоретического).
из капельной воронки прибавляют охлажденный раствор 12 г ацетофенона в 15 мл абсолютного эфира. После прибавления всего ацетофенона колбу нагревают на водяной бане (40` С) около 30 мин (при постоянно работающей мешалке). Затем колбу снова охлаждают водой со льдом и разлагают полученное соединение рассчитанным количеством 5%-ной соляной кислоты (примечание 2).
Электронная Химическая Библиотека
Химическая библиотека: :: ЂЂЂПрактикум по органическому синтезу :: Г.В. Голодников, Т.В. Мандельштам
Комментариев нет:
Отправить комментарий